技術(shù)文章
氫化物發(fā)生器是一種用于將無(wú)機(jī)化合物轉(zhuǎn)化為易于分析的氣態(tài)氫化物的儀器。其工作原理是通過(guò)加熱氫氣和化合物混合的反應(yīng)室,在升溫后產(chǎn)生的熱量和催化劑的幫助下,將化合物和氫氣反應(yīng)生成相應(yīng)的氫化物。然后,氫化物經(jīng)過(guò)加熱和分離處理后被送入氣相色譜或其他分析設(shè)備中進(jìn)行檢測(cè)和分析。
本儀器采用氫化物原子吸收法流動(dòng)注射法。取樣量少、靈敏度高、檢出限低。廣泛應(yīng)用于環(huán)境分析、食品檢測(cè)、醫(yī)學(xué)研究等領(lǐng)域。
氫化物的制備法有以下幾種:
1、直接由元素和氫作用;
2、用水和酸分解生成氫化物的元素與電正性金屬所組成的二元化合物;
3、用氫或用氫化物的單鹽或負(fù)鹽還原生成氫化物的元素或化合物;
4、利用電化學(xué)法還原生成氫化物的元素或它們的化合物;
5、把生成氫化物的元素的較復(fù)雜化合物分解。
氫化物的分析:
(1)氣相色譜法
(2)質(zhì)譜法
氫化物發(fā)生器是產(chǎn)生氫化物的儀器。
國(guó)產(chǎn)氫化物發(fā)生器的工作流程:
用載氣壓力作為自動(dòng)穩(wěn)流,按下電源啟動(dòng)鍵,自動(dòng)定量吸入三種溶液(載液、試樣、penqin化鉀),吸滿后發(fā)出讀數(shù)信號(hào),載液推動(dòng)試樣溶液與penqin化鉀溶液開(kāi)始穩(wěn)流流動(dòng),會(huì)合后產(chǎn)生反應(yīng)進(jìn)入氣液分離管,生成的氫化物被載氣帶入電熱石英吸收管原子化,廢液從氣液分離管底部自動(dòng)排出。
氫化物發(fā)生器產(chǎn)品性能
(1)穩(wěn)定性好
出錯(cuò)指標(biāo)RSD相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(變異系數(shù),)<4%(實(shí)際可<2%).測(cè)定砷 :As 6ng/mL 吸光度在0.2-0.5之間,測(cè)定11次計(jì)算。
(2)檢出限低
以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算,數(shù)值約為靈敏度的2/3(單位為ng/mL)可滿足試樣中低達(dá)0.01-0.1ppm的測(cè)定要求。
(3)自動(dòng)化程度高
只需按一下啟動(dòng)鍵即可自動(dòng)完成進(jìn)樣、發(fā)生、讀數(shù)(主機(jī)需有遙控自動(dòng)讀數(shù)功能)清洗全過(guò)程。
(4)效率高
不包括試樣前處理,單詞測(cè)定時(shí)間小于30秒。發(fā)生器使用條件調(diào)定,除載氣外,無(wú)勞優(yōu)選。
(5)適應(yīng)性強(qiáng)
國(guó)內(nèi)外新老型號(hào)原子吸收分光光度計(jì)都可配用,可用峰高、峰面積讀數(shù)、也可用連續(xù)法讀數(shù)(順勢(shì)或積分),還可用目視法或記錄儀讀峰高。
(6)連續(xù)工作時(shí)間無(wú)限制
氣液分離器涉及,不需使用干燥劑。
(7)精巧無(wú)比滴電熱石英吸收管
經(jīng)處理的電熱絲,緊密均勻地纏繞在石英管上而不短路,裝卸(有配套插片插在燃燒縫中即可)和調(diào)節(jié)位置都十分方便,溫度可調(diào)且穩(wěn)定壽命長(zhǎng)。提高原子化效率的特殊措施,此措施是純電動(dòng)型無(wú)法做到的。
(8)重量輕體積小
凈重約3kg,長(zhǎng)260mm、寬218mm、高230mm.
質(zhì)量穩(wěn)定,故障率低,安裝簡(jiǎn)便,維修方便。
使用注意事項(xiàng):
原子化器溫度應(yīng)調(diào)至1000℃左右。電壓表顯示為140-160V,環(huán)境溫度會(huì)影響原子化器的溫度;
本儀器自使用方購(gòu)買(mǎi)當(dāng)日起保修一年。(泵管和原子化器均為易耗品,不再保修之內(nèi));
每次用完后必須在啟動(dòng)機(jī)器一次,并把進(jìn)液管都放入純水中進(jìn)行一次進(jìn)液(自動(dòng)分成5個(gè)時(shí)段進(jìn)液)。
1、如電熱石英管內(nèi)有燃火現(xiàn)象,測(cè)定時(shí)有較高的雜峰,是載氣不純的表現(xiàn)(內(nèi)含氧氣過(guò)高),可先將背后通氣管夾住后實(shí)驗(yàn),如仍不能解決請(qǐng)另?yè)Q純度高質(zhì)量好一些的氣體。
2、如果呼吸管內(nèi)的水面在不斷的減少或增加,是量液系統(tǒng)發(fā)生了故障,一般情況應(yīng)由廠家專(zhuān)業(yè)維修人員進(jìn)行處理。
3、使用和存放時(shí)都不可將發(fā)生器倒放,以免呼吸管內(nèi)水流出,在零度以下運(yùn)輸或室內(nèi)存放,應(yīng)將呼吸管內(nèi)水放盡。在零度以上運(yùn)輸時(shí)須將呼吸管上口外露的軟管用夾子夾緊。
4、向呼吸管內(nèi)注水:用夾子夾住注水管,取下塞子,取下夾子,注水至上、下刻度線之間,用夾子夾住注水管,取下注射器,用塞子堵住注水管,長(zhǎng)期使用后,由于蒸發(fā)損失,下水面低于下藍(lán)色刻度線,需用此法補(bǔ)充加水。如測(cè)定時(shí)水面超過(guò)上刻線需取下塞子適量放出多加入的水。
如加入的水過(guò)多,有可能造成水進(jìn)入流量計(jì),使流量計(jì)浮子卡死,這時(shí)應(yīng)先加大載氣流量,用載氣吹干流量計(jì)內(nèi)的溶體,如浮子仍不能移動(dòng)再關(guān)閉氣體、用改錐把敲擊上平面,使其落下。