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石墨爐原子吸收光譜儀(Graphite furnace atomic absorption spectroscopy, GFAAS)是一種高靈敏度、高精度的原子吸收光譜分析儀器。它主要應(yīng)用于微量元素的測定,如痕量金屬、有害元素等。它的原理是將樣品、還原劑和助熔劑混合,加熱樣品后使其蒸發(fā)并在石墨爐中產(chǎn)生原子,然后使用單色光源照射樣品,測量樣品中吸收的光線強(qiáng)度,最終計算出元素的含量。
結(jié)構(gòu)組成:
1.光源系統(tǒng):包括光源(如鎢絲燈、氧化鐠燈等)、單色器、光柵等組件,用于產(chǎn)生并分離光源信號,選擇特定波長的光線照射樣品。
2.石墨爐系統(tǒng):由主爐體、分集器、冷卻器、導(dǎo)熱罩等組成,用于控制樣品溫度升高速度及穩(wěn)定在高溫狀態(tài)下,使樣品產(chǎn)生原子蒸發(fā)。
3.檢測系統(tǒng):包括光電倍增管、后級電路等組件,用于測量樣品中吸收的光線強(qiáng)度。
4.控制系統(tǒng):包括儀器控制板和計算機(jī)等部分,用于儀器控制和數(shù)據(jù)處理。
5.分光系統(tǒng)(單色器):由凹面反射鏡、狹縫或色散元件組成。色散元件為棱鏡或衍射光柵。單色器的性能是指色散率、分辨率和集光本領(lǐng)。
產(chǎn)品特點(diǎn):
1.靈敏度高:石墨爐原子吸收光譜儀的檢測限低至ppb甚至ppt級別,能夠滿足許多微量元素的測定需求。
2.精度高:儀器穩(wěn)定性好,重復(fù)性高,能夠進(jìn)行準(zhǔn)確的微量元素測定。
3.選擇性強(qiáng):通過選擇不同的波長,可以測定多種元素。
4.檢測速度較慢:由于石墨爐的熱慣性,對樣品進(jìn)行升溫和冷卻需要時間,測量速度較慢。
5.樣品體積小:由于需要在石墨爐中加熱樣品產(chǎn)生蒸汽,因此樣品量較少,樣品準(zhǔn)備工作較為繁瑣。
使用方法:
1. 準(zhǔn)備工作:將石墨爐、元素標(biāo)準(zhǔn)品、空白溶液、樣品溶液及其配制液、滴定管、吸管、注射器、橡膠塞等材料準(zhǔn)備好。
2. 開機(jī):接通儀器電源,按照儀器說明書對儀器進(jìn)行啟動和調(diào)試,并進(jìn)行光程對準(zhǔn)。
3. 標(biāo)準(zhǔn)品測定:用不同濃度的元素標(biāo)準(zhǔn)品分別進(jìn)行光譜儀的校準(zhǔn)和靈敏度調(diào)節(jié),以保證后續(xù)測定的準(zhǔn)確性。
4. 電極和石墨管預(yù)熱:將電極和石墨管置于預(yù)熱位,預(yù)熱設(shè)定的溫度值,等待石墨管溫度達(dá)到設(shè)定值后即可開始測定。
5. 取樣:將樣品處理成質(zhì)量濃度適宜的一定體積的溶液,使用吸管或注射器將樣品溶液吸入預(yù)先清洗的石墨管中,保證盡量避免氣泡產(chǎn)生。
6. 測量過程:啟動光譜儀測量程序,調(diào)節(jié)石墨爐針形位置,使其覆蓋石墨管內(nèi),控制加熱溫度和時間,等待測量過程完成。
7. 數(shù)據(jù)處理:將測得的吸光值經(jīng)過校正和標(biāo)準(zhǔn)化后,使用相應(yīng)算法和軟件進(jìn)行濃度計算和結(jié)果分析。
8. 清洗和關(guān)閉:將石墨管和電極等測量部件取出,按照清洗程序進(jìn)行清洗,使其能夠使用。關(guān)閉儀器電源,進(jìn)行儀器維護(hù)和日常保養(yǎng)。
石墨爐原子吸收光譜儀具有高靈敏度、高精度、選擇性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn),廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測、食品檢測、制藥工業(yè)等領(lǐng)域。