技術(shù)文章
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氫化物原子吸收準(zhǔn)確測定的關(guān)鍵在于選擇合適的氫化物發(fā)生技術(shù)、優(yōu)化原子吸收光譜分析條件以及消除干擾因素。以下是具體介紹:1、選擇合適的氫化物發(fā)生技術(shù):氫化物發(fā)生技術(shù)與原子吸收相結(jié)合,可以解決傳統(tǒng)原子吸收法在測定揮發(fā)性元素時靈敏度低的問題。通過使用還原劑,將待測元素轉(zhuǎn)化為氣態(tài)氫化物,從而提高了原子吸收法的靈敏度和選擇性。選擇合適的氫化物發(fā)生器作為進樣和反應(yīng)輸送系統(tǒng),對于提高測定的準(zhǔn)確性至關(guān)重要。2、優(yōu)化...
2024-10-251.茶葉中Ca茶葉中Ca:分別先經(jīng)50℃烘干并碾碎的茶葉0.1000g置于瓷坩堝中,在電爐上低溫碳化至無煙,移入馬弗爐中以500℃灰化,待*冷卻,加入3mL6mol/LHCl在電爐上微沸1min,以蒸餾水定容至100mL,同時制作空白。2.荔枝、干果中的Ca、Fe、Zn、Ni、Mn、Cu、Pb微量元素測定分別準(zhǔn)確稱取切碎的新鮮荔枝果肉2g,果皮1g各2份,一份直接放于50mL燒杯中,加10mLHNO3浸泡1h,然后加入1mLHClO4;另一份置于70℃烘箱中烤3h后作干果樣檢...
原子吸收光譜分析中參數(shù)概念1、1供電方式和燈電流大小空心陰極燈是原子吸收分析的光源,共振線為銳線光源。燈電流大小與發(fā)射譜線強度有聯(lián)系,脈沖供電與非脈沖供電是常用的供電形式。2、狹縫寬度與光譜通帶測定準(zhǔn)確度、靈敏度、標(biāo)準(zhǔn)曲線線性都與狹縫寬度大小有關(guān)。分光器線色倒數(shù)與狹縫寬度決定單色器光譜通帶,公式為:Δλ=D×S式中:狹縫寬度為S;分光器線色散率倒數(shù)為D;光譜通帶寬度為Δλ。3、火焰類型與乙炔流量2300℃是空氣-乙炔火焰高溫,主要火焰類型有:富燃性火焰,17L/min《乙炔流...
原子吸收分光光度計是一種分析化學(xué)儀器,用于測量樣品中特定金屬元素的含量。它基于原子吸收光譜技術(shù),將樣品原子激發(fā)至能級躍遷并通過檢測其吸收的特定波長的光線來確定元素的存在和濃度。其基本原理是利用原子在特定波長下對光的吸收特性來測定樣品中金屬元素的濃度。組成部分:原子吸收分光光度計由四大部分組成:光源、樣品室、單色器和檢測器。1.光源通常采用中空陰極燈,該燈在氣體放電條件下,產(chǎn)生具有某種波長的光譜線。2.樣品室是一個容納樣品溶液的玻璃池,在光束通過樣品時,樣品中的金屬元素吸收了可...
近年來國內(nèi)外都有人致力于研究激光在原子吸收分析方面的應(yīng)用:用可調(diào)諧激光代替空心陰極燈光源;用激光使樣品原子化。它將為微區(qū)和薄膜分析提供新手段、為難熔元素的原子化提供了新方法。塞曼效應(yīng)的應(yīng)用,使得能在很高的背景下也能順利地實現(xiàn)測定。高效分離技術(shù)氣相色譜、液相色譜的引入,實現(xiàn)分離儀器和測定儀器聯(lián)用,將會使原子吸收分光光度法的面貌發(fā)生重大變化,微量進樣技術(shù)和固體直接原子吸收分析受到了人們的注意。固體直接原子吸收分析的顯著優(yōu)點是:省去了分解試樣步驟,不加試劑,不經(jīng)任何分離、富集手續(xù),...
(1)紫外分光光度計樣品信號重現(xiàn)性不良;原因:排除儀器本身的原因外,大的可能是樣品溶液不均勻所致;在簡易的單光束儀器中,樣品池架一般為推拉式的,有時重復(fù)推拉不在同一個位置上;檢查:更換一種穩(wěn)定的試樣判定;解決辦法:采取正確的試樣配置手段;修理推拉式樣品架的定位碰珠;(2)紫外分光光度計做基線掃描或樣品掃描時,基線或信號有一個大的負(fù)脈沖;原因:掃描速度設(shè)置得過快,信號在讀取時,誤將濾光片或光源鏡的切換當(dāng)做信號讀取了;檢查:改變掃描速度;(3)紫外分光光度計做基線掃描或樣品掃描時...
原子熒光光譜法原子熒光光譜法是利用激發(fā)光源發(fā)出的特征發(fā)射光照射一定濃度的帶測元素的原子蒸汽,使之產(chǎn)生原子熒光,在一定條件下,熒光強度與被測溶液中待測元素的濃度關(guān)系遵循Lambert-Beer定律。該方法的特點是靈敏度高、譜線簡單、精密度好、干擾少和操作簡單方便、在低濃度時校準(zhǔn)曲線的線性范圍寬達3~5個數(shù)量級,特別是用激光做激發(fā)光源時更佳,但其存在熒光淬滅效應(yīng),散射光干擾等問題。原子熒光光譜法的應(yīng)用領(lǐng)域是金屬元素的測定環(huán)境、科學(xué)、高純物質(zhì)、礦物、水質(zhì)監(jiān)控、生物制品和醫(yī)學(xué)分析等。...
A、燈電流火焰原子吸收光譜儀使用光源大都是空心陰極燈,空心陰極燈的燈電流大小決定著燈輻射強度。在一定范圍內(nèi)增大燈電流可以增大輻射強度,同時噪音也增大,但是儀器靈敏度降低。如果燈電流過大,會導(dǎo)致燈本身發(fā)生自蝕現(xiàn)象而縮短燈使用壽命;會放電不正常。相反,在一定范圍內(nèi)降低燈電流可以降低輻射強度,儀器靈敏度提高,但燈穩(wěn)定性和信噪比下降。因此,在具體檢測工作中,如被測樣濃度高時,則使用較大燈電流,以獲得較好穩(wěn)定性;如被測樣濃度低時,則在保證穩(wěn)定性滿足要求的前提下,使用較低的燈電流,以獲得...
火焰原子吸收光譜法簡稱FAAS,是20世紀(jì)50年代提出的一種新型儀器分析技術(shù),相比其他相關(guān)技術(shù),火焰原子吸收光譜法具有靈敏度高,適應(yīng)性強且方便快速的特點,因此從其被提出開始就得到快速發(fā)展,經(jīng)過幾十年的發(fā)展,如今其已經(jīng)成為倍受青睞的定量分析方法,已經(jīng)成為微量金屬元素測定的主要工具。1火焰原子吸收光譜法及其儀器近進展分析(一)火焰原子吸收光譜法概述火焰原子吸收光譜法自20世紀(jì)被提出到現(xiàn)在已經(jīng)有了60年的發(fā)展,至今已經(jīng)成為化學(xué)領(lǐng)域進行定量分析廣泛使用的方法?;鹧嬖游展庾V儀器由光...
空心陰極燈的操作主要有兩個參數(shù)影響分析結(jié)果。分別是:(a)空心陰極燈的電流,影響發(fā)射強度。(b)控制光譜線的儀器上的光譜帶寬(狹縫)為了便于用戶選擇這兩個參數(shù),瓦里安為用戶提供了每個燈的推薦操作條件。然而在特定情況下為了獲得較好的分析結(jié)果,就必須對提供的操作條件進行小幅的改變。操作條件的選擇取決于對于處于檢出限附近的分析樣品要獲得*的精密度,還是在較大濃度范圍內(nèi)滿足線性關(guān)系。1.燈電流增加燈電流的效果就是增加燈的發(fā)射強度,如圖2所示。燈的發(fā)射強度影響的是測定的分析信號中的基線...
雜散光是紫外可見分光光度計非常重要的關(guān)鍵技術(shù)指標(biāo)。它是紫外可見分光光度計分析誤差的主要來源,它直接限制被分析測試樣品濃度的上限。當(dāng)一臺紫外可見分光光度計的雜散光一定時,被分析的試樣濃度越大,其分析誤差就越大。“雜散光可能是光譜測量中主要誤差的來源。尤其對高濃度的分析測試時,雜散光更加重要”。有文獻報道,在紫外可見光區(qū)的吸收光譜分析中,若儀器有1%的雜散光,則對2.0a的樣品測試時,會引起2%的分析誤差時,說明儀器中有這種雜散光存在。但必須注意,當(dāng)儀器存在零點誤差時,有可能造成...
當(dāng)測定微量元素時,提高測量靈敏度、降低榆出限是分析者首先需要考慮的問題;當(dāng)測量高濃度樣品時,困響應(yīng)值過高又需要適當(dāng)調(diào)低測量靈敏度。靈敏度是檢驗一臺儀器性能重要指標(biāo)。原子吸收法測定樣品時,要求靈敏度適當(dāng),靈敏度過高或過低都會給分析工作帶來不便。1燈電流火焰原子吸收分光光度計使用光源大都是空心陰極燈,空心陰極燈操作參數(shù)只有一個燈電流。燈電流大小決定著燈輻射強度。在一定范圍內(nèi)增大燈電流可以增大輻射強度,同時燈穩(wěn)定性和信噪比也增大,但是儀器靈敏度降低。如果燈電流過大,會導(dǎo)致燈本身發(fā)生...
原子熒光分析技術(shù)原理及特點原子熒光分析法將原子熒光作為重要基礎(chǔ),也就是原子蒸汽通過吸收一定的輻射波長從而被激發(fā),之后受激原子經(jīng)過去活化,后發(fā)射出原子熒光。原子熒光分析法擁有*的靈敏性,原子熒光主要是利用直角方向上產(chǎn)生的入射光實施測定工作,因此要比一般的可見分光和紫外光具有的靈敏度要高;*的選擇性,熒光光譜包含了發(fā)射與激光光譜,物質(zhì)進行測定時具有更強的選擇性,既可以按照特點實行發(fā)射同時還能按照吸收特點測定物質(zhì);取樣工作十分容易操作,由于測定方法擁有的靈敏性非常高,節(jié)約了使用樣品...